物料裝入真空凍干設(shè)備箱后，開始真空凍干。真空凍干設(shè)備過程中重要的參數(shù)是物料的溫度和凍干箱內(nèi)的壓力。凍干曲線是凍干過程中鉆孔溫度和壓力隨時間變化的曲線。在實際生產(chǎn)中，凍干曲線通常是由分塊溫度（或箱內(nèi)空間溫度）與時間的關(guān)系曲線來表示的。為了監(jiān)測凍干過程的主要參數(shù)，通用凍干機可以自動記錄分區(qū)溫度、物料溫度、水-氣冷凝器溫度、凍干箱內(nèi)壓力與時間的關(guān)系曲線。

凍干曲線的形狀與產(chǎn)品性能、容量、分容器類型、設(shè)備條件等諸多因素有關(guān)，即使是同一產(chǎn)品、不同廠家，凍干曲線也完全相同。根據(jù)其組成，真空凍干設(shè)備過程的主要參數(shù)如下。

一、 預(yù)凍溫度

預(yù)凍溫度必須比材料的共晶點（熔點）溫度低5-10℃。需要測量每種材料的共晶點溫度。

二、預(yù)凍時間

材料的凍結(jié)過程是一個放熱過程，需要一定的時間。達到規(guī)定的預(yù)凍溫度后，還需要保持一定的時間。為了冷凍整個盒子，必須在達到規(guī)定的預(yù)冷凍溫度后保存一定時間。

三、 預(yù)凍速率

緩慢冷凍產(chǎn)生的冰晶比快速冷凍產(chǎn)生的冰晶大。對于生物細胞，緩慢冷卻對生命體形態(tài)的影響較大，而快速冷卻的影響較小。從材料的凝固點到共晶點溫度，還需要快速冷卻，否則容易使蛋白質(zhì)變性，導致活體死亡，這就是所謂的溶質(zhì)效應(yīng)。在冷凍過程中形成的冰晶的大小影響干燥速度和干燥產(chǎn)物的溶解度。大冰晶有利于升華，但干燥后溶解緩慢，小冰晶升華緩慢，干燥后溶解迅速，能反映產(chǎn)品的原始結(jié)構(gòu)。

因此，有必要測試合適的冷卻速率，使真空凍干設(shè)備具有較高的成活率、較好的物理性能和溶解性，并有利于干燥過程中的升華。

四、 升華階段材料溫度

材料的升華過程是一個吸熱過程。因此，在升華過程中，材料的溫度不能超過共晶點溫度。在升華過程中，如果材料的溫度低于共晶點太多，升華速率就會降低，升華階段所需的時間也會增加。如果材料的溫度高于共晶點溫度，則有必要控制材料溫度接近共晶點溫度，但低于共晶點溫度。

五、升華階段的光闌溫度

升華物料的熱量來自擋板，因此控制擋板的溫度可以達到控制物料溫度的目的。隔膜溫度由物料溫度、凍干罐壓力和冷凝器溫度決定。