【冷凍干燥】凈化實驗室冷凍干燥
冷凍干燥又稱冷凍干燥,多年來一直被用于實驗室樣品的干燥。對于只需干燥少量樣品的研究人員來說,這種研究得很好的技術(shù)已經(jīng)成為方法。冷凍干燥使干燥程度高,殘留溶劑含量低,因此通常是。此外,輕量,粉狀,“蓬松”完成的樣品,使它很容易刪除和重量。
因此,許多需要處理溶劑或樣品混合物的研究人員已經(jīng)開始使用離心蒸發(fā)器來制備含有乙腈和水的反相快捷液相色譜分離。在其他實驗室,對化合物的處理,如所用的腐蝕性,使冷凍干燥機不適合使用。
即使在這樣的環(huán)境中,先進(jìn)的離心式蒸發(fā)器,如圖1所示的genevacht-4x,也有一些局限性。報道的問題包括:樣品干燥成膜,干燥后可能太復(fù)雜,無法再懸浮,有的樣品大部分沒有干燥,有的樣品保留了一定量的殘留溶劑。
該分析介紹了基因真空實驗室為設(shè)計“兩全其美”的解決方案而進(jìn)行的一項研究的結(jié)果。該方案可實現(xiàn)快速平行干燥,同時提供高水平干燥。很多人喜歡“蓬松”整理,每次都要把每個樣品烘干。
乙腈在-65℃冷凍。如果乙腈不凍結(jié),會造成碰撞,造成交叉污染和樣品丟失。其次,冰阱中的二氧化碳破壞了真空,使水幾乎不可能結(jié)冰。
第三,這是一個緩慢的過程,與某些行業(yè)減少加工時間的努力不相容。由于這些原因,離心蒸發(fā)器已成為一種技術(shù),因為它可以快速地平行干燥許多樣品,并在干燥溶劑混合物的同時調(diào)節(jié)湍流。
相反,有兩個可能的問題,都是與樣本相關(guān)的影響。根據(jù)用戶報告,每批中有幾個樣品很難干燥。首先,TFA可能沒有完全去除,這種殘留的TFA可能會在儲存過程中影響樣品;其次,化合物和水之間可能存在相互作用,這會增加沸點,使干燥變得困難。
殘留溶劑也存在于核磁共振分析中。盡管這些問題可能會間歇性地發(fā)生,但對于幾個自動化實驗室來說,手工提取一些樣本的效果令人望而生畏,因此整個樣本架都要重新處理。
幾年前,日內(nèi)瓦發(fā)明了一種工藝,其中一些溶劑可以在離心式蒸發(fā)器的所有速度下蒸發(fā),然后在只剩下幾毫升溶劑的情況下切換到冷凍干燥模式,提供了兩者的組合。
對于基因疫苗客戶,96×30ml部分的處理時間從凍干機中的48小時減少到基因疫苗ht-12中的16小時(隔夜處理),相當(dāng)于每30ml樣品僅10分鐘,并按順序干燥樣品。在此平臺上,分析了冷凍干燥過程中加熱樣品的效果,確定其是否具有速度優(yōu)勢。